凍干機(jī)(冷凍干燥機(jī))的使用步驟主要包括樣品預(yù)處理、設(shè)備啟動(dòng)、凍干過(guò)程控制以及結(jié)束操作等環(huán)節(jié)。以下是詳細(xì)的操作流程和注意事項(xiàng):
:將樣品放置在低溫冰箱或液氮中預(yù)凍成固體,確保樣品凍結(jié)。預(yù)凍時(shí)間通常為4小時(shí)左右,具體時(shí)間根據(jù)樣品性質(zhì)調(diào)整。?12
:液態(tài)樣品厚度不超過(guò)1厘米,塊狀樣品盡量切薄,以加快干燥速度。?1
:確認(rèn)真空泵、冷阱、密封圈等部件狀態(tài)正常,關(guān)閉真空釋放閥和排水閥。?3
:?jiǎn)?dòng)制冷機(jī),預(yù)冷冷阱至零下60℃左右,時(shí)間約為20-30分鐘。?1
:將預(yù)凍好的樣品放入樣品架,蓋上有機(jī)玻璃罩,確保密封良好。
:預(yù)熱真空泵20分鐘后啟動(dòng),確保真空度降至10Pa以下。?2
:根據(jù)樣品性質(zhì)設(shè)定凍干時(shí)間、溫度和真空度。主干燥階段通常設(shè)定為樣品冰點(diǎn)以下10℃,后干燥階段根據(jù)需求調(diào)整。
:通過(guò)設(shè)備顯示屏監(jiān)控真空度和溫度變化,確保凍干過(guò)程穩(wěn)定進(jìn)行。?2
:凍干結(jié)束后,緩慢打開微通氣閥,使氣壓逐漸恢復(fù)至常壓,避免損壞真空傳感器。
:關(guān)閉真空泵和制冷機(jī),打開有機(jī)玻璃罩,取出干燥后的樣品。?23
:放掉冷阱中的冷凝水,清潔隔板、架子和密封圈等部件,保持設(shè)備清潔。
:?jiǎn)?dòng)前預(yù)熱至少15分鐘,以延長(zhǎng)使用壽命。?
:避免使用含有溶劑或高鹽濃度的樣品,以免損壞設(shè)備。
:操作環(huán)境溫度不宜超過(guò)28℃,避免設(shè)備過(guò)熱。?3
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